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碳氢元素测定仪_碳氢元素分析仪

信息更新时间:2021-10-15 17:49:01 点击:102

碳氢元素测定仪 碳氢元素分析仪

碳氢元素测定仪_碳氢元素分析仪

碳氢元素测定仪煤中碳和氢的测定方法 电量一重量法。将一定量煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去以消除它门对碳测定的干扰。

测定步骤

选定电解电源极性(每天应互换1次),通人氧气并将流量调节约为80 mL/min,接通冷却水,通电升温。

升温同时,接上吸收二氧化碳u形管(应先将u形管磨口塞开启)和气泡计,使氧气流量保持约80 mL/min,按下电解键(或预处理键)至终点。然后,每隔2 min~3 min按一次电解键(或预处理键)10 min后取下吸收二氧化碳

u形管,关闭所有u形管磨口塞,在天平旁放置10 min左右,称量。

然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳u形管质量变化不超过0.000 5 g为止。

将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于o.2 mm的空气干燥煤样(o.070 g~o.075g) 称准至o.000 2 g,并均匀铺平。煤样上盖一层三氧化钨。如

不立即测定,可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。

接上质量恒定的吸收二氧化碳u形管,保持氧气流量约80 mL/min,启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞,迅速将燃烧舟放入燃烧管人口端,塞上带推棒的橡皮塞,将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃

烧舟,使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后(一般30s),按电解(或测定键),当煤样燃烧平稳,将全舟推人炉口,停留2 min左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处,以免使橡皮塞过热分解)。

约10 min后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳u形管,关闭其磨口塞。在天平旁放置约10 min后称量。第2个吸收二氧化碳u形管质量变化小于o.000 5 g,记录电量积分器显示的氢的质量(mg)。打开

带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟,塞上带推动橡皮塞。

空白值的测定

氢空白值的测定可与吸收二氧化碳u形管的恒重试验同时进行,也可在碳氢测定之后进行.

在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80 mL/min,启动点解终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当),打开带推棒的橡皮塞放入燃烧舟,塞紧橡皮塞。将氢积分值

和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。

白键或9 min后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量(mg)。重复上述操作,直至相邻两次空白测定值相差不超过o.050 mg,取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值

对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。

8结果计算

空气干燥基煤样的碳氢质量分数(%)按公式计算。

Cad =

Had=

式中:

Cad -空气干燥煤样中碳的质量分数,单位为百分数(%);

H ad -空气干燥煤样中氢的质量分数,单位为百分数(%);

m-空气干燥煤样质量,单位为克(g);

m1——吸收二氧化碳U形管的增量,单位为克(g);

m2——电量积分器显示的氢值,单位为毫克(mg);

m3 -电量积分器显示的氢空白值,单位为毫克(mg);

0.2729-将二氧化碳折算成碳的因数;

0.1119-将水折算成氢的因数;

Madd-空气干燥煤样水分(按GB/T 212测定),单位为百分数(%)。

当需要测定有机碳时,按公式计算有机碳的质量分数。

C0,ad=-0.2729(co2)ad

C0,ad -空气干燥煤样中有机碳含量,单位为百分数(%);

(co2)ad -空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T 218测定),单位为百分数(%)。

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